2.возможность получения из раствора практически с любой концентрацией спирта - сразу 96 процентный спирт.
Вот осенью (2003 г.), как я уже говорил, из яблок получил яблочный спирт 96%. Недавно почистил брынцаловский спирт.
Ректификационная колонна представляет из себя цилиндрик, высотой 75 см и диаметром - 4 см. Небольшая надстройка над моей скороваркой. Но не уместилась на плите (шкаф сверху помешал).
Пришлось сделать эл. плитку с плавным (чуть ли не прецизионным) регулятором мощности (или температуры), здесь это необходимо. Регулировка мощности в диапазоне 60 Ватт – 1 КВатт.
Ректификационная колонна (общий вид):
О плитке.
Задумок было несколько.
С термодатчиками, с ртутным термометром, включающим и отключающим цепь нагрева, биметаллический вариант, полностью электронная автоматическая система, не полностью, а частично. Но, подумав, все взвесив, пришел в выводу:
1.Эта штуковина мне нужна только для колонны. Для др. случаев подходит моя газ. плита.
2.Электронная автоматизация не нужна, т.к. это сложнее и дороже, а я, в любом случае, нахожусь неподалеку и если что, контролирую показания.
3.В магазине “лаб. техника” подобные уст-ва стоят от 200$ и выше.
4.В колонне надо поддерживать постоянное давление в 10-15 мм вод. ст. (что-то в районе 1 мм рт. ст.). Поэтому надо было сделать или купить монометр и уже от него плясать.
Следовательно, мне надо контролировать подводимую мощность (или U, что одно и тоже).
Смотрел варианты обычных плиток с “плавной регулировкой”. Но все они работают по принципу утюга. В них также биметаллическая пластинка прерывает цепь питания. Т.е., устройство работает все время при полной мощности, но с перерывами (как, кстати, и СВЧ печь). Это мне не понравилось.
Купил инертный чугунный “блин” для эл. плиты с 4 отводами (на 250+250+500 Ватт=1КВатт).
Дома у меня завалялись французские Legrand’овские: регулятор мощности (500-600 Ватт), двойной переключатель, лампочки-индикаторы, короб 100х50 – 20 см с торцевыми заглушками. Вот, соб-но все, что нужно.
Да, еще нужен прибор-индикатор для регулировки мощности, это м.б. амперметр или вольтметр, все равно, но, только не цифровой (электронщики меня поймут), а стрелочный. Главное, чтобы рабочий диапазон был представлен достаточно широко. Прибор у меня тоже был.
Поэтому, затраты мои в сумме составили 200 руб. на “блин” и день работы над устройством
Монометр.
В “лаб технике” U-образная стекл. трубка на деревяшке с делениями стоит 560 руб.
Я, конечно, могу себе позволить это купить, но, если я знаю, что цена этой вещице раз в 10-15 меньше, и сделать самому можно за 15 мин, то обматеришься и уходишь.
Дома у меня завалялись 2 стекл. 12 см трубочки. Соединил их силиконовой трубкой. Прикрепил их на пластмассовом основании U-образно. Из PC вывел мм линейку. -->15 мин. Качество определения давления не хуже, чем за 560 руб.
Для разогрева смеси (30-40% спирта) включаю плитку на 1 КВатт. Довожу до Т, примерно, 70 град. Переключаюсь на 0,5 КВатт. С помощью регулятора мощности довожу до положенного давления.
Колонна рассчитана на примерную “подводимую” мощность в 350 Ватт. Отсюда рассчитал, что у меня тепловых потерь вовне – примерно 15%.
Мой монометр:
Немного про очистку спирта.
Обычной перегонкой спирт не очень очистишь (разве что, от тех примесей, которые уж ОЧЕНЬ СИЛЬНО отличаются по своим физ-хим параметрам).
Нужны как минимум – колонна, да и + хим. методы очистки, которые я тоже использую. Тогда можно ожидать на выходе КАЧЕСТВО.
Методов очистки много. В интернете можно найти кучу способов (правда их описание оставляет желать лучшего, многие из них просто опасно применять, . . .вместо одной гадости получаешь другую, не менее вредную).
Так, например, в “желтой” прессе (в интернете и популярной литературе) часто пишут, что на литр спирта можно валить до 2 грамм марганцовки. У меня же, после расчетов получилось в 100 (сто!) раз меньше: 0,019 грамм.
Не смотря на то, что некоторые отрицательно относятся к KMnO4, я все же рекомендовал бы его применить: он оч. сильный окислитель и от многого избавит, сам превратившись в нерастворимое соединение (. . .окисляет спирты, альдегиды (прежде всего). Метиловый спирт окисляется почти полностью. . . .практ. не очищает от таких компонентов сивуш. масла как спирты, уксусная и др. карбоновые к-ты (за искл. муравьиной) . . .).
Но, применять надо с умом, есть много методов расчета о которых можно долго писать. . .
Если нет колонны и не применять разные хим. методы, то нужно, как минимум, 2 перегонки и, на мой взгляд, очищать тем, что можно легко достать: марганцовкой и углем (тоже, как минимум, хотя методов, способов - достаточно много).
Сначала надо разбавить спирт до 40% (лучше - меньше, до 30%, но вторая перегонка может не дать спирт достаточно выс. концентрации). Об этом в форуме уже давно говорилось, спирт лучше очищается при низкой конц. (Если же его просто перегонять при 96% неск. раз, то эффект очистки близок к нулю).
И при 30-40% его чистить. Я несколько раз в форуме говорил про очистку . . . Подробно писать не буду.
Если – кратко, то: взять 5 г марганцовки, растворить в 95 мл воды (дистиллированной). Взять 8 -10 стекл. пробирок (прозрачных стаканчиков, рюмок, желательно однотипных). Внести пипеткой в каждую по 10 мл спирта (или смеси 30-40%). Затем, 1 каплю р-ра – в первую пробирку, 2 капли – во вторую и т.д. Перемешать, дать отстояться ( . . . минут 20). Определить в какой пробирке (начиная с первой) р-р уже розового цвета. Берите предыдущую пробирку. /Должен остаться бледно-бледно-желто-розовый оттенок./
Если в ней, например, было 4 капли, то для 1 л спирта нужно соотв. в 100 раз больше, т.е. 400 капель или 20 мл (если в 1 мл 20 капель). /Сосчитайте, какой объем 1 капли (ск. капель в 1 мл.). Может не получиться 20 капель в 1 мл (см. сообщение “О капле” в конце декабря 2003 г.)/
Если у кого-то раствор не получился желаемого цвета, то первоначальную смесь (или ее часть) воды и марганцовки придется разбавить в какое-то кол-во раз.
Кроме того, можно добавлять не капли, а уже точный объем. Я так и делал (см. рис) с помощью специальных мерных пипеток.
После этого можно переждать денек-другой, пока все “уляжется”.
Метод титрования (1):
Метод титрования (2).
Ориентироваться по цвету надо на раствор, который - в первой пробирке или на нечто среднее между первой и второй.
И приступать к следующей очистке УГЛЕМ (лучше активированным из аптеки, он раза в 4-5 эффективней обыкновенного).
Вкратце: на литр СПИРТА (1 табл.=0,25г, 1 пачка=2,5г) = = > 5-16 пачек!! Это очень зависит от качества спирта.
Размер частиц (по ГОСТу): 1. . .3,6 мм должно быть не менее 95,5%. Время – неск. часов (2..3 часа, не больше, об этом я тоже писал: спирт становится хуже. . .). Если размер частиц оч. мал. – то десятки минут. Периодически перемешивать.
Самое сложное после этого хорошо отфильтровать!!!, поэтому сильно размельченный уголь лучше не применять.
И, сразу после этого – первая ПЕРЕГОНКА. Вторую можно сделать попозже, уже не торопясь.
И вот здесь КАЧЕСТВО спирта на выходе все же зависит от СКОРОСТИ перегонки (не температуры!). Скорость должна быть “лабораторной” (об этом я тоже раньше писал).
Конечно, марганцовка и уголь уже сделали свое дело: спирт как-то очищен. Но, я бы не стал гнать “струей”. Хотя это уже на любителя. . .
Банка на 10 литров с 30-40% смесью:
Вакуумный водоструйный насос:
Сам Аппарат для получения дистиллята (для абсента):
